PCBu

[EmiratesHR|Help]

Фениллитий
В колбу на 100 мл с длинным горлом влили 60мл сухого эфира, закидали внутрь 1.5г Li в виде довольно крупной стружки и прилили 1мл PhBr. Реакция запустилась только при лёгком подогреве в горячей воде и потом шла спокойно и уверенно; всего было прилито 6мл бромбензола в течение ~часа. Получен мутный светло-бежевый раствор с небольшим количеством осадка на дне и непрореагировавшим литием на поверхности.

Имин циклогексанона и бутиламина получался смешиванием компонентов и выдерживанием над KOH до тех пор, пока не перестанет расплываться (неск. суток). Пропорции эквимолярные.

PCBU (фенилциклогексилбутиламин)
В приготовленный раствор 60ммоль(теор.) фениллития влили 4мл (MW 153, 25ммоль) имина (при этом эфир закипает) и оставили на сутки. Затем в Rm влили 2мл воды, вылили в стакан и разбавили ещё 20мл воды. При этом остатки лития начинают реагировать, но плавают на поверхности и легко удаляются пинцетом. После разделения слоёв водный слой отобрали шприцом, а в эфирный влили 30ммоль HCL в виде водного раствора

. После непродолжительного перемешивания вся смесь загустевает, её отфильтровывают под вакуумом и остаток промывают 20мл эфира. Получено 3.5г (20% на бромбензол) PCBU гидрохлорида в виде невзрачного порошка с бежевым оттенком. Тпл выше 160°С, поэтому не поддаётся измерению

Примечания
1. Эфир сушился натрием, и после переливания в колбу внутрь был опущен мааленький кусочек натрия на проволоке, выдерживался там 10 часов и вынимался перед закидыванием лития. Тот же фокус проводился с кусочком лития, но он, похоже, плохо пригоден для сушки: покрывается нитридом и перестаёт реагировать.
2. Колба, конечно, продувалась бутаном, но этого, видимо, можно и не делать. Тем более, что газ, выходящий из баллончика, холодный и вполне может наконденсировать лишней влаги из воздуха.
3. Литий очищался от оксида, нарезался ножом и быстро кидался в колбу. Он быстро темнеет, но кое-какие кусочки сохраняли блестящую поверхность вплоть до начала реакции.
4. Запуск реакции виден по кипению эфира вокруг плавающих кусочков лития и общему помутнению.
5. СВИМ с радостью ливанул бы ещё бромбензола, но последние остатки лития не хотели реагировать. Кстати, объём смеси упал до 30-40мл из-за испарения эфира, хотя колба большую часть времени была прикрыта пробкой и избыточного давления не особо-то наблюдалось.
6. Фильтрат имеет кислую среду и не даёт осадка при дальнейшем прибавлении солянки. Водный слой фильтрата не содержит практически ничего.
7. Проводился пристрелочный опыт на 2мл бромбензола и 1.5мл имина в 20мл эфира (из быстрого старта!). Выход тогда составил 1.2г.