- Сообщения
- 5.712
- Реакции
- 3.529
Пропись по синтезу вещества (±)-1-фенилпропан-2-амин
Легенда:
Вода - дисстилированная вода.
Пропен - 1-фенил-2-нитропропен.
ОХ - обратный холодильник.
Р/м - реакционная масса
Перчатки - нитриловые перчатки.
Рукавицы - толстые термоизолированные тканевые перчатки либо рукавицы.
Градусник - ртутный термометр для измерения температуры тела.
Утилизация - выбрасывание/сливание, не допуская утечки, в изолированную емкость, которая потом отправляется в далекую даль, подальше от нас и нашего жилья.
Оборудование:
Колба плоскодонная ТС со шлифом 2л.
Обратный холодильник, 8 шаров.
Стеклянные стаканы и палочки.
Используемые реактивы для закладки:
1-фенил-2-нитропропен - 9.5 гр.
Изопропанол - 100 мл.
Ледяноуксусная кислота - 50 мл.
Алюминиевая фольга(14 мкм) - 12 гр.
Нитрат ртути (2)
Нитрат ртути (2) Hg(NO3)2 + Подготовка к основным этапам
(Те, кому посчастливилось иметь уже готовый нитрат ртути в виде гранул, этот пункт могут пропустить. )
Одеваем резиновые перчатки, берем наш градусник и аккуратно держа градусник над хим стаканом, кусачками или плоскогубцами надламываем узкий конец. Ртуть падает в стакан.... Не нужно пытаться "довытряхивать" всю ртуть, поверьте, она вся уже вытекла!) Стекло от градусника утилизируем. Берем сосуд с азотной кислотой, набираем из него в шприц 10 мл - вливаем все 10 в стакан с остатками стекла и ртутью. Наблюдаем как ртуть начала пузырится и реагировать и откладываем стакан в проветриваемое место.
Не снимаем перчаток.
Берем фольгу. Аккуратно отматываем сколько нам нужно (в моем случае я отмерял 11.5 гр). Расстилаем на стол несколько газет, как подстилку (я рву сначала на стол все, потом запихиваю в колбу. Вы можете сразу в колбу, если вам так удобнее).
Начинаем рвать фольгу на куски шириной в 2х3см (в идеале, длину можно варьировать в небольших пределах, ширину стараемся по максимуму выдерживать одинаковую!). Не используйте ножницы, куски будут слипаться! Используя по максимуму свою фантазию и способность к неординарному мышлению, в меру своих сил пытаемся оптимизировать процесс. Следим что-бы кусочки не слипались между собой! Перчатки не снимаем .
Рвем и рвем. Мы рвем и мечем. Амф придет к нам в этот вечер! en3oen3oen3o
Когда вся отмеренная фольга измельчена, аккуратно. Не сжимая, не мня, ни плюя, ни хуя - засыпаем все в колбу. Заливаем водой чтобы покрыло всю фольгу + 2 см.
Теперь осталось всего пару подготовительных операций... Берем бутыль пластиковый, отрезаем верхнюю часть - это будет наша емкость для утилизации. Рядом кладем затвор для горлышка колбы (позже поймете, у меня это обычная вилка).
Берем стакан, засыпаем туда 9.5 гр пропена, отмеряемна глаз 100 мл изопропанола, туда же отмеряем 50 мл ЛедяноУксуснойКислоты. Накрываем его крышкой (можно просто накрыть куском фольги). Кипятим чайник, горячую воду вливаем в мелкую кастрюльку, что-бы наш стакан мог устойчиво туда встать, ставим стакан в кастрюлю с горячей водой не снимая крышки.
Наливаем в таз, в который можем поместить нашу колбу, холодной воды. Ставим рядом с рабочим местом. Набираем в ОХ воду (я не использовал проточное охлаждение, поэтому сделал это вообще в самом начале этой писанины, и положил его в холодильник).
Находим термо-изолированные перчатки и кладем рядом с рабочим местом.
Еще раз проверяем все ли у нас готово: бутыль для утилизации, таз с холодной водой, пропен в стакане, стоящем в горячей воде с закрытой крышкой, вилка , ОХ в боевой готовности(либо стоящий в холодосе в полуминуте от рабочей зоны, как у меня).
Амальгамирование алюминия
Внимание на стакан который мы поставили в горячую воду! Не вытаскивая его из воды и не открывая, круговыми движениями начинаем размешивать наш пропен, аж пока не растворится.
Значит теперь идем смотрим на стакан в котором мы оставили ртуть с азотной кислотой. Рассматриваем. Если все выглядит однородным и не подает признаков протекания реакции - втягиваем жидкость в шприц. Затем смело вливаем половину из шприца в ожидающую колбу с фольгой в воде. Шприц откладываем.
Берем колбу в руку и круговыми движениями, в умеренном темпе мешаем 1-2 минуты. Затем колбу можно поставить. Далее мешать в режиме 45 секунд отдыха/15 секунд помешивания. Перчатки мы не снимали, и до конца восстановления их оставляем надетыми.
Происходит процесс, который называется амальгамирование алюминия, что по физической сути есть сплавление металлов ртути и алюминия. Цель процесса - покрыть всю поверхность алюминия, тонким слоем ртути.
Вода начинает сереть, потом темнеть, мы все мешаем, терпеть, терпеть!)) Внимательно рассматриваем фольгу, она должна потерять блеск, стать матовой. Внутри жидкости должна появится уловимая вездесущая "взвесь" из маленьких отработанных цяточек фольги... как то так.
В общем, у меня процесс занял около 15 минут. В конце данного процесса, надо не забыть вынуть ОХ с холодоса и положить его в рабочую зону .
Берем колбу. Подходим к месту утилизации, берем вилку, и закрыв ею горлышко колбы, не давая высыпаться фольге, сливаем всю воду в бутыль для утилизации.
Не мешкая, берем новую холодную воду и заливаем столько же сколько только что вылили. Секунд 20 помешали - опять, придерживая вилкой фольгу выливаем в утилизационный бак всю воду с колбы. Опять заливаем холодной воды, и опять ее благополучно выливаем, не давая фольге вываливаться.
восстановление 1-ф-2-нп.
Теперь начнем наше восстановление, не мешкая надеваем рукавицы на обе руки, либо только на несущую (по желанию). Достаем нашу емкость с Изопропанолом+пропеном+ЛУКом из горячей воды и аккуратно, но в то же время и не мешкая, заливаем ее в колбу с нашей амальгамой.
Я заливал сразу все, но в принципе вполне можно разделить на 2 залива и остальное долить через 2-3 минуты(актуально для больших закладок). Сверху сразу надеваем ОХ. И начинаем уверенно, но без лишнего упорства и суеты, круговыми движениями помешивать.
Если фольга вздымается, масса активно кипит, значит все хорошо. Регулируем скорость мешания на глаз. что-бы реакция была в меру бурной.
Если вы видите, что все вот-вот взлетит - масса стремительно поднялась выше середины колбы и не думает тормозить, опускаем колбу в таз с холодной водичкой на пару секунд. Не усердствуйте с холодной водой, успокойте чуть реакцию, но не давайте ей сильно успокоиться - реакция может заглохнуть!
Итак, прошло минут 5 , реакция уже под полным контролем, мешаем-мешаем-мешаем. В размеренном темпе.
Через минут 7 я перешел на режим 15/15. Через минут 15 от начала реакции режим мешания переведен на 40/20. И так еще 5 минут. после чего колба перестала нагреваться выше температуры выдержки моей незащищенной кожи, и я помешивал уже раз в 3 минуты.
Хочу заметить что на данном этапе можно оценить степень "правильности" проведенной амальгамы. Если масса у вас вязкая и ели мешается - значит недодержали, масса должна быть жидкой на вид. Фольги оставаться практически не должно....
Щелочение
Через 30 минут от запуска я колбу оставил отдыхать и в чистом стакане смешал 100 мл воды и 40 гр щелочи. Будьте аккуратны, налейте сначала воду, а уже потом щелочь. мешаем мешалкой до полного растворения. Вода станет почти кипящей. Затем рекомендую поставить в кастрюлю, с налитой на дно холодной водой, дабы быстрее остудить.
Когда обе емкости станут на ощупь холодными, заливаем растворенную щелочь в колбу с нашей р/м и тщательно мешаем в течении 4-5 минут. ОХ не снимаем. Пусть стоит себе пока стекло вновь не станет на ощупь абсолютно холодное.
Затем перелил массу в стакан подходящего размера. Налил 50 мл спирта в колбу и вылили остатки в тот же стакан. Прождал 30 минут пока разделились полностью слои - аккуратно выбрал шприцом в чистый стакан 80% спирта, дальше уже тяжело было отделять шприцом, и потому я прилил к верхнему слою еще 50 мл спирта - опять в тот же стакан куда и предыдущий отбор, собрал 80-90% - "впритык". Контролируйте чтоб в шприц не попадал нижний слой
Кисление. Получение фосфорной соли амфетамина
Перед кислением я разбавил отобраный спирт чистым примерно на треть и приступил...
3 мл ортофосфорной кислоты залил в рюмку, сверху прилил 30 мл изопропанола. Хорошо размешал в течении полутора минут . И начал кисление... Для кисления рекомендую взять пипетку .
Пипеткой по каплям , одновременно помешивая , начал приливать раствор кислоты. Сразу начали образовываться белые хлопья, что мгновенно подняло боевой дух .
Поначалу добавлял по 2 полных пипетки раствора кислоты перед тестом индикатором ПШ. Добавляю 2 пипетки медленно-каплями, затем интенсивное перемешивание еще полторы минуты - затем тест индикатором.
Через несколько таких промежутков , пш показал темно-зеленый. И с этого момента я начал прикапывать по 1 полной пипетке перед каждым следующим замером ПШ!
Еще пару подходов... Не забываем интенсивно минуту мешать после капли перед каждым новым замером ПШ .
Когда индикатор показал желто-салатовый - творожная масса была тщательно пару минут еще раз перемешана, и вылита на фильтр из джинсовой ткани. Когда "видимый спирт" весь просочился, ткань была свернута, и хорошенько отжата от спирта в тот же сосуд.
Ткань положил на большую тарелку. Слой амфетамина разгладил до минимума, и оставил сушится.
Примерно через полтора-два часа спирт полностью испарился и остались бело-белоснежные блестящие камушки ....
Фото результата
Выход фактический 8.5 гр .
Высчитаем процент от теоретического выхода!
Имеем n=(m1*M0)/(m0*M1)=(8.5*163)/(9.5*230)=0.634*100%=63.4%
Выход конечно прискорбный , для одноступенчастого синтеза...
Легенда:
Вода - дисстилированная вода.
Пропен - 1-фенил-2-нитропропен.
ОХ - обратный холодильник.
Р/м - реакционная масса
Перчатки - нитриловые перчатки.
Рукавицы - толстые термоизолированные тканевые перчатки либо рукавицы.
Градусник - ртутный термометр для измерения температуры тела.
Утилизация - выбрасывание/сливание, не допуская утечки, в изолированную емкость, которая потом отправляется в далекую даль, подальше от нас и нашего жилья.
Оборудование:
Колба плоскодонная ТС со шлифом 2л.
Обратный холодильник, 8 шаров.
Стеклянные стаканы и палочки.
Используемые реактивы для закладки:
1-фенил-2-нитропропен - 9.5 гр.
Изопропанол - 100 мл.
Ледяноуксусная кислота - 50 мл.
Алюминиевая фольга(14 мкм) - 12 гр.
Нитрат ртути (2)
Нитрат ртути (2) Hg(NO3)2 + Подготовка к основным этапам
(Те, кому посчастливилось иметь уже готовый нитрат ртути в виде гранул, этот пункт могут пропустить. )
Одеваем резиновые перчатки, берем наш градусник и аккуратно держа градусник над хим стаканом, кусачками или плоскогубцами надламываем узкий конец. Ртуть падает в стакан.... Не нужно пытаться "довытряхивать" всю ртуть, поверьте, она вся уже вытекла!) Стекло от градусника утилизируем. Берем сосуд с азотной кислотой, набираем из него в шприц 10 мл - вливаем все 10 в стакан с остатками стекла и ртутью. Наблюдаем как ртуть начала пузырится и реагировать и откладываем стакан в проветриваемое место.
Не снимаем перчаток.
Берем фольгу. Аккуратно отматываем сколько нам нужно (в моем случае я отмерял 11.5 гр). Расстилаем на стол несколько газет, как подстилку (я рву сначала на стол все, потом запихиваю в колбу. Вы можете сразу в колбу, если вам так удобнее).
Начинаем рвать фольгу на куски шириной в 2х3см (в идеале, длину можно варьировать в небольших пределах, ширину стараемся по максимуму выдерживать одинаковую!). Не используйте ножницы, куски будут слипаться! Используя по максимуму свою фантазию и способность к неординарному мышлению, в меру своих сил пытаемся оптимизировать процесс. Следим что-бы кусочки не слипались между собой! Перчатки не снимаем .
Рвем и рвем. Мы рвем и мечем. Амф придет к нам в этот вечер! en3oen3oen3o
Когда вся отмеренная фольга измельчена, аккуратно. Не сжимая, не мня, ни плюя, ни хуя - засыпаем все в колбу. Заливаем водой чтобы покрыло всю фольгу + 2 см.
Теперь осталось всего пару подготовительных операций... Берем бутыль пластиковый, отрезаем верхнюю часть - это будет наша емкость для утилизации. Рядом кладем затвор для горлышка колбы (позже поймете, у меня это обычная вилка).
Берем стакан, засыпаем туда 9.5 гр пропена, отмеряем
Наливаем в таз, в который можем поместить нашу колбу, холодной воды. Ставим рядом с рабочим местом. Набираем в ОХ воду (я не использовал проточное охлаждение, поэтому сделал это вообще в самом начале этой писанины, и положил его в холодильник).
Находим термо-изолированные перчатки и кладем рядом с рабочим местом.
Еще раз проверяем все ли у нас готово: бутыль для утилизации, таз с холодной водой, пропен в стакане, стоящем в горячей воде с закрытой крышкой, вилка , ОХ в боевой готовности(либо стоящий в холодосе в полуминуте от рабочей зоны, как у меня).
Амальгамирование алюминия
Внимание на стакан который мы поставили в горячую воду! Не вытаскивая его из воды и не открывая, круговыми движениями начинаем размешивать наш пропен, аж пока не растворится.
Значит теперь идем смотрим на стакан в котором мы оставили ртуть с азотной кислотой. Рассматриваем. Если все выглядит однородным и не подает признаков протекания реакции - втягиваем жидкость в шприц. Затем смело вливаем половину из шприца в ожидающую колбу с фольгой в воде. Шприц откладываем.
Берем колбу в руку и круговыми движениями, в умеренном темпе мешаем 1-2 минуты. Затем колбу можно поставить. Далее мешать в режиме 45 секунд отдыха/15 секунд помешивания. Перчатки мы не снимали, и до конца восстановления их оставляем надетыми.
Происходит процесс, который называется амальгамирование алюминия, что по физической сути есть сплавление металлов ртути и алюминия. Цель процесса - покрыть всю поверхность алюминия, тонким слоем ртути.
Вода начинает сереть, потом темнеть, мы все мешаем, терпеть, терпеть!)) Внимательно рассматриваем фольгу, она должна потерять блеск, стать матовой. Внутри жидкости должна появится уловимая вездесущая "взвесь" из маленьких отработанных цяточек фольги... как то так.
В общем, у меня процесс занял около 15 минут. В конце данного процесса, надо не забыть вынуть ОХ с холодоса и положить его в рабочую зону .
Берем колбу. Подходим к месту утилизации, берем вилку, и закрыв ею горлышко колбы, не давая высыпаться фольге, сливаем всю воду в бутыль для утилизации.
Не мешкая, берем новую холодную воду и заливаем столько же сколько только что вылили. Секунд 20 помешали - опять, придерживая вилкой фольгу выливаем в утилизационный бак всю воду с колбы. Опять заливаем холодной воды, и опять ее благополучно выливаем, не давая фольге вываливаться.
восстановление 1-ф-2-нп.
Теперь начнем наше восстановление, не мешкая надеваем рукавицы на обе руки, либо только на несущую (по желанию). Достаем нашу емкость с Изопропанолом+пропеном+ЛУКом из горячей воды и аккуратно, но в то же время и не мешкая, заливаем ее в колбу с нашей амальгамой.
Я заливал сразу все, но в принципе вполне можно разделить на 2 залива и остальное долить через 2-3 минуты(актуально для больших закладок). Сверху сразу надеваем ОХ. И начинаем уверенно, но без лишнего упорства и суеты, круговыми движениями помешивать.
Если фольга вздымается, масса активно кипит, значит все хорошо. Регулируем скорость мешания на глаз. что-бы реакция была в меру бурной.
Если вы видите, что все вот-вот взлетит - масса стремительно поднялась выше середины колбы и не думает тормозить, опускаем колбу в таз с холодной водичкой на пару секунд. Не усердствуйте с холодной водой, успокойте чуть реакцию, но не давайте ей сильно успокоиться - реакция может заглохнуть!
Итак, прошло минут 5 , реакция уже под полным контролем, мешаем-мешаем-мешаем. В размеренном темпе.
Через минут 7 я перешел на режим 15/15. Через минут 15 от начала реакции режим мешания переведен на 40/20. И так еще 5 минут. после чего колба перестала нагреваться выше температуры выдержки моей незащищенной кожи, и я помешивал уже раз в 3 минуты.
Хочу заметить что на данном этапе можно оценить степень "правильности" проведенной амальгамы. Если масса у вас вязкая и ели мешается - значит недодержали, масса должна быть жидкой на вид. Фольги оставаться практически не должно....
Щелочение
Через 30 минут от запуска я колбу оставил отдыхать и в чистом стакане смешал 100 мл воды и 40 гр щелочи. Будьте аккуратны, налейте сначала воду, а уже потом щелочь. мешаем мешалкой до полного растворения. Вода станет почти кипящей. Затем рекомендую поставить в кастрюлю, с налитой на дно холодной водой, дабы быстрее остудить.
Когда обе емкости станут на ощупь холодными, заливаем растворенную щелочь в колбу с нашей р/м и тщательно мешаем в течении 4-5 минут. ОХ не снимаем. Пусть стоит себе пока стекло вновь не станет на ощупь абсолютно холодное.
Затем перелил массу в стакан подходящего размера. Налил 50 мл спирта в колбу и вылили остатки в тот же стакан. Прождал 30 минут пока разделились полностью слои - аккуратно выбрал шприцом в чистый стакан 80% спирта, дальше уже тяжело было отделять шприцом, и потому я прилил к верхнему слою еще 50 мл спирта - опять в тот же стакан куда и предыдущий отбор, собрал 80-90% - "впритык". Контролируйте чтоб в шприц не попадал нижний слой
Кисление. Получение фосфорной соли амфетамина
Перед кислением я разбавил отобраный спирт чистым примерно на треть и приступил...
3 мл ортофосфорной кислоты залил в рюмку, сверху прилил 30 мл изопропанола. Хорошо размешал в течении полутора минут . И начал кисление... Для кисления рекомендую взять пипетку .
Пипеткой по каплям , одновременно помешивая , начал приливать раствор кислоты. Сразу начали образовываться белые хлопья, что мгновенно подняло боевой дух .
Поначалу добавлял по 2 полных пипетки раствора кислоты перед тестом индикатором ПШ. Добавляю 2 пипетки медленно-каплями, затем интенсивное перемешивание еще полторы минуты - затем тест индикатором.
Через несколько таких промежутков , пш показал темно-зеленый. И с этого момента я начал прикапывать по 1 полной пипетке перед каждым следующим замером ПШ!
Еще пару подходов... Не забываем интенсивно минуту мешать после капли перед каждым новым замером ПШ .
Когда индикатор показал желто-салатовый - творожная масса была тщательно пару минут еще раз перемешана, и вылита на фильтр из джинсовой ткани. Когда "видимый спирт" весь просочился, ткань была свернута, и хорошенько отжата от спирта в тот же сосуд.
Ткань положил на большую тарелку. Слой амфетамина разгладил до минимума, и оставил сушится.
Примерно через полтора-два часа спирт полностью испарился и остались бело-белоснежные блестящие камушки ....
Фото результата
Выход фактический 8.5 гр .
Высчитаем процент от теоретического выхода!
Имеем n=(m1*M0)/(m0*M1)=(8.5*163)/(9.5*230)=0.634*100%=63.4%
Выход конечно прискорбный , для одноступенчастого синтеза...
