ScamLighter
Пассажир
- Сообщения
- 8
- Реакции
- 35
Привет форумчане, сегодня расскажу как синтезировать Alpha-PVP. Так же отмечу что инструкция предполагает знания в химии и наличие соответствующего оборудования.
Шаг 1: Галогенирование.
1) Взвесьте 1 кг валерофенона и залейте в реактор.
2) Добавьте 290 мл бромоводорода, 48%.
3) Перемешивайте 5 минут.
4) Добавьте 190 мл пероксида водорода 35% в капельную воронку и установите на крышку реактора.
5) Откройте кран капельной воронки и добавьте пероксид водорода по каплям при интенсивном перемешивании.
6) Посмотрите на цвет смеси. Цвет может варьироваться от желтого до красного. Добавьте столько перекиси водорода, чтобы смесь обесцветилась.
7) Контролируйте температуру не выше 65 *С. Если температура выше, прекратите капать.
8) После того как добавлена вся перекись водорода, повторите шаг 2-7 дважды.
9) Перемешивайте 1,5-12 часов.
10) Добавьте чистую воду и перемешивайте 5 минут.
11) Прекратите перемешивание и дождитесь, когда произойдет разделение на два слоя. Нужным слоем будет дно реактора, вода сверху.
12) С помощью насоса удалите воду через крышку реактора.
13) Добавьте водный раствор щелочи и перемешивайте 5 минут.
15) Повторите шаг 10,11,12.
16) Полученный продукт оставьте в реакторе.
Шаг 2: Аминирование.
1) Добавьте 4 литра этилацетата в реактор и перемешивайте 5 минут.
2) Добавьте 1100 мл пирролидина в капельную воронку и установите на крышку реактора.
3) Откройте кран капельной воронки и добавляйте пирролидин по каплям при интенсивном перемешивании.
4) Контролируйте температуру ниже 65 *С.
5) После того, как весь пирролидин добавлен, интенсивно перемешивайте 1 час.
6) Включите вакуумный насос реактора и насос для охлаждения конденсатора реактора.
7) Отгоните всю или большую часть этилацетата.
8) Остановите вакуумный насос и добавьте в реактор ацетон. Продолжайте перемешивание.
9) Добававьте соляную кислоту в капельную воронку и устанававите на крышку реактора.
10) Добавляйте кислоту по каплям до достижения pH - 5. Слейте небольшое количество раствора из нижнего крана реактора и проверьте уровень кислотности с помощью лакмусовой полоски. Верните образец в реакционную смесь.
11) После этого перелейте всю смесь в ведро и поставьте в морозильную камеру на 12 часов.
Шаг 3: Фильтрация.
1) Устанавите систему вакуумной фильтрации (нутч фильтр, ткань для фильтрации, вакуумный насос).
2) Запустите вакуумный насос.
3) Разлейте ведро из шага 2 в чашу фильтра.
4) Фильтруйте и прессуйте, пока смесь в чаше не станет твердой.
5) Налейте в чашу холодный ацетон, чтобы покрыть все твердое сверху.
6) Отфильтруйте весь ацетон. Повторите шаг 5, если твердое вещество не стало белым.
7) Отфильтровав весь ацетон и добившись белого твердого вещества, поместите содержимое чаши в стеклянные емкости для сушки.
8) Поставьте стеклянные контейнеры на подставки при комнатной температуре.
9) Высушите до однородной массы. Периодически перемешивайте и измельчайте, для более быстрого высыхания.
Шаг 4: Диастереомеризация. (Необязательно)
1) Растворите A-PVP HCL в минимальном количестве воды 10г
2) Добавьте Na2CO3 при pH 8-9, 20%.
3) Превратите в Et2O, 50 мл.
4) Продистиллируйте Et2O.
5) Растворите основу A-PVP в EtOH (50 мл).
6) Нагрейте до 70 *C.
7) Добавьте 12,7г дибензоил-D-винной кислоты
8) Нагревайте раствор 1 минуту и охладите.
9) Удалите растворитель в вакууме.
10) Остаток растворите в CH2Cl2 (530 мл), и добавьте гексан (700 мл) при перемешивании.
11) Через 3 дня полученное кристаллическое твердое вещество (9,1 г) Соберите фильтрацией.
12) Три последовательные перекристаллизации из CH2Cl2/гексана (300/400 мл) Должны дать единственный диастереоизомер (6,1 г, 61%);
13) Повторите шаги 1,2,3 с солями шага 11.
14) Добавьте холодный ацетон.
15) Добавьте кислоту HCl при pH-5.
16) Отфильтруйте.
Всем удачи!
Шаг 1: Галогенирование.
1) Взвесьте 1 кг валерофенона и залейте в реактор.
2) Добавьте 290 мл бромоводорода, 48%.
3) Перемешивайте 5 минут.
4) Добавьте 190 мл пероксида водорода 35% в капельную воронку и установите на крышку реактора.
5) Откройте кран капельной воронки и добавьте пероксид водорода по каплям при интенсивном перемешивании.
6) Посмотрите на цвет смеси. Цвет может варьироваться от желтого до красного. Добавьте столько перекиси водорода, чтобы смесь обесцветилась.
7) Контролируйте температуру не выше 65 *С. Если температура выше, прекратите капать.
8) После того как добавлена вся перекись водорода, повторите шаг 2-7 дважды.
9) Перемешивайте 1,5-12 часов.
10) Добавьте чистую воду и перемешивайте 5 минут.
11) Прекратите перемешивание и дождитесь, когда произойдет разделение на два слоя. Нужным слоем будет дно реактора, вода сверху.
12) С помощью насоса удалите воду через крышку реактора.
13) Добавьте водный раствор щелочи и перемешивайте 5 минут.
15) Повторите шаг 10,11,12.
16) Полученный продукт оставьте в реакторе.
Шаг 2: Аминирование.
1) Добавьте 4 литра этилацетата в реактор и перемешивайте 5 минут.
2) Добавьте 1100 мл пирролидина в капельную воронку и установите на крышку реактора.
3) Откройте кран капельной воронки и добавляйте пирролидин по каплям при интенсивном перемешивании.
4) Контролируйте температуру ниже 65 *С.
5) После того, как весь пирролидин добавлен, интенсивно перемешивайте 1 час.
6) Включите вакуумный насос реактора и насос для охлаждения конденсатора реактора.
7) Отгоните всю или большую часть этилацетата.
8) Остановите вакуумный насос и добавьте в реактор ацетон. Продолжайте перемешивание.
9) Добававьте соляную кислоту в капельную воронку и устанававите на крышку реактора.
10) Добавляйте кислоту по каплям до достижения pH - 5. Слейте небольшое количество раствора из нижнего крана реактора и проверьте уровень кислотности с помощью лакмусовой полоски. Верните образец в реакционную смесь.
11) После этого перелейте всю смесь в ведро и поставьте в морозильную камеру на 12 часов.
Шаг 3: Фильтрация.
1) Устанавите систему вакуумной фильтрации (нутч фильтр, ткань для фильтрации, вакуумный насос).
2) Запустите вакуумный насос.
3) Разлейте ведро из шага 2 в чашу фильтра.
4) Фильтруйте и прессуйте, пока смесь в чаше не станет твердой.
5) Налейте в чашу холодный ацетон, чтобы покрыть все твердое сверху.
6) Отфильтруйте весь ацетон. Повторите шаг 5, если твердое вещество не стало белым.
7) Отфильтровав весь ацетон и добившись белого твердого вещества, поместите содержимое чаши в стеклянные емкости для сушки.
8) Поставьте стеклянные контейнеры на подставки при комнатной температуре.
9) Высушите до однородной массы. Периодически перемешивайте и измельчайте, для более быстрого высыхания.
Шаг 4: Диастереомеризация. (Необязательно)
1) Растворите A-PVP HCL в минимальном количестве воды 10г
2) Добавьте Na2CO3 при pH 8-9, 20%.
3) Превратите в Et2O, 50 мл.
4) Продистиллируйте Et2O.
5) Растворите основу A-PVP в EtOH (50 мл).
6) Нагрейте до 70 *C.
7) Добавьте 12,7г дибензоил-D-винной кислоты
8) Нагревайте раствор 1 минуту и охладите.
9) Удалите растворитель в вакууме.
10) Остаток растворите в CH2Cl2 (530 мл), и добавьте гексан (700 мл) при перемешивании.
11) Через 3 дня полученное кристаллическое твердое вещество (9,1 г) Соберите фильтрацией.
12) Три последовательные перекристаллизации из CH2Cl2/гексана (300/400 мл) Должны дать единственный диастереоизомер (6,1 г, 61%);
13) Повторите шаги 1,2,3 с солями шага 11.
14) Добавьте холодный ацетон.
15) Добавьте кислоту HCl при pH-5.
16) Отфильтруйте.
Всем удачи!
Последнее редактирование:
