Синтез 4ммс мефа для ЧАЙНИКОВ

[alexseii]

Вечер добрый господа мамкины химики! Этот рецепт синтеза мефа специально для вас! ЁМКО, КРАТКО, ЛАКОНИЧНО!
Погнали:
Берешь:
1кг брома (333мл +- 2мл)
1л 4МПФ (4МЕТИЛПРОПИОФЕНОН)
5л ЛУК (ЛЕДЯНАЯ УКСУСНАЯ КИСЛОТА)
Заливаешь это все плоскодонную колбу на 10л ( бром залевай в последнию очередь)
Ставишь на магнитную мешалку с подогревом 35 градусов Цельсия.
Ставишь максимальные обороты и сидишь смотришь чтоб не съебал магнитный маятник и так 3 часа (180 минут)
Не МЕНЕЕ 180 МИНУТ! Слышишь? Не менее 180! Можно более но не обязательно!
Спустя 3 часа выключаешь установку. Ждёшь 10 минут и выливаешь все это в тазик в котором 10л ХОЛОДНОЙ ВОДЫ ( ОЧЕНЬ ХОЛОДНОЙ НО БЕЗ ЛЬДА) ждёшь 5 часов . За это время (5 часов) выпадут Камни БК4 , тебе надо взять ФТОРОПЛАСТОВУЮ мешалку и вставить себе в жо.... Шуруповёрт. При помощи шуруповерта и мешалки перемешиваем содержимое таза в течение 90 секунд. Далее надо избавиться от лишней жидкости при помощи: колбы БУНЗЕНА, воронки БЮХНЕРА и вакуумного насоса. Примерно так:
Воронку Бюхнера вставляешь в колбу Бунзена, уплотняешь спец резинками , чтобы внутри колбы был вакуум. К колбе подключаешь вакуумный насос, так же уплотняешь резинками и изолентой , чтобы по всей установке был вакуум.
Выливаешь содержимое таза на воронку. В качестве фильтра подойдёт как кофейный фильтр так и спец синия лента. Короче включаешь насос , вытягиваешь всю влагу с воронки. В итоге в воронке останутся сухие камни БК4 около 1000гр которые надо отчистить от лишних примесей. И переработать в масло из которого будем делать уже готовый продукт.
Как это сделать расскажу в следующем этапе подробным , простым русским языком! На все вопросы отвечу в ЛС. Захожу раз в день.

 

[Dr Alex]

Когда ни будь руки дойдут и сделаю бромирование в дмсо с полным расходованием брома (оба атома в молекуле).

Не советую ))

ДМСО восстанавливается в этой реакции до диметилсульфида ( (CH3)2S ) - эта хрень в количестве несколько миллионных долей процента (ppm) используется для придания запаха природному газу. С одежды отмыть невозможно. Придётся выбросить.
Как и лабу )))

 

[Dit]

Не советую ))

ДМСО восстанавливается в этой реакции до диметилсульфида ( (CH3)2S ) - эта хрень в количестве несколько миллионных долей процента (ppm) используется для придания запаха природному газу. С одежды отмыть невозможно. Придётся выбросить.
Как и лабу )))

Путаешь с этантиолом. Диметисульфид нет проблем быстро окислить обратно в дмсо твоей обожаймой перекисью)))

Для чего весь этот колхоз городить скорее вопрос =), идея простая бромируем обоими атомами брома это раз, два за счет растворителя можно снизить температуру бромирования без опасений что бк4 закристаллизуется и третий момент использовать далее этот раствор для аминирования, только нейтрализовать небольшое количество кислоты-катализатора (1-3 процента от эквивалента мпф). Итого довольно быстрый синтез на «бумаге» естественно.

 

[Dr Alex]

Путаешь с этантиолом. Диметисульфид нет проблем быстро окислить обратно в дмсо твоей обожаймой перекисью)))

Для чего весь этот колхоз городить скорее вопрос =), идея простая бромируем обоими атомами брома это раз, два за счет растворителя можно снизить температуру бромирования без опасений что бк4 закристаллизуется и третий момент использовать далее этот раствор для аминирования, только нейтрализовать небольшое количество кислоты-катализатора (1-3 процента от эквивалента мпф). Итого довольно быстрый синтез на «бумаге» естественно.

Тогда нах ДМСО?
Да, ДМСО реагирует с БВК с образованием брома и диметилсульфида.
Да, диметилсульфид можно окислить перекисью обратно в ДМСО.
Но, зачем так сложно, если перекись и без ДМСО окисляет БВК до брома?

Подсказка: бромирование перекись/БВК прекрасно проходит при 130 градусах. Нет никакого смысла держать Т ниже 80.

 

[Chemo_Danchick]

Пока что не могу ставить реакции, так что не обессудь)

Лук как растворитель в реакции, в противном случае бк4 может выпасть. И методика с лук можно сказать классика бромирования. По моему опыту хватает 3-5 процента лук от объёма реакции, но температура выше точки плавления бк4 необходима.

При нормальном бромировании бк4 изначально получается более или менее чистым. Раствор при хорошем синтезе к концу практически бесцветный должен быть, особенно с поправкой что у ТС недостаток брома на пол моля.
Если пш кислый, то не реакция пойдет бурно, а метиламин уйдет в ацетат метиламина. Поправлю высокий пш означает щелочную реакцию по умолчанию.
Когда ни будь руки дойдут и сделаю бромирование в дмсо с полным расходованием брома (оба атома в молекуле).

Так, а почему недостаток брома в пол моли то:

4мпф - 148.20г/моль
Br2 - 159.80г/моль

Плотности из справочника:
4мпф - 0.993г/см3
Br2 - 3.12г/см3

Получаем:
10 моль 4МПФ = 1482г(1493мл)
10 моль Br2 = 1598г(512мл)


----------------------------
По поводу того, что температуру нужно держать выше плавления БК4 это очень правильно подмечено, хотя я видел уж очень много прописей, в которых реакцию проводят холодной, а это плохо
Для справки БК4 плавится при 54.8 °С

Сообщение обновлено: 9 Июн 2023

Лук как растворитель в реакции, в противном случае бк4 может выпасть. И методика с лук можно сказать классика бромирования. По моему опыту хватает 3-5 процента лук от объёма реакции, но температура выше точки плавления бк4 необходима.

При нормальном бромировании бк4 изначально получается более или менее чистым. Раствор при хорошем синтезе к концу практически бесцветный должен быть, особенно с поправкой что у ТС недостаток брома на пол моля.
Если пш кислый, то не реакция пойдет бурно, а метиламин уйдет в ацетат метиламина. Поправлю высокий пш означает щелочную реакцию по умолчанию.
Когда ни будь руки дойдут и сделаю бромирование в дмсо с полным расходованием брома (оба атома в молекуле).

Дружище, я чуть не понял про 3-5% ЛУК от объема реакции. Это к литру 4МПФ и 0.33л брома сколько ЛУКа?

 

[Dit]

Тогда нах ДМСО?
Да, ДМСО реагирует с БВК с образованием брома и диметилсульфида.
Да, диметилсульфид можно окислить перекисью обратно в ДМСО.
Но, зачем так сложно, если перекись и без ДМСО окисляет БВК до брома?

Подсказка: бромирование перекись/БВК прекрасно проходит при 130 градусах. Нет никакого смысла держать Т ниже 80.

Дмсо как растворитель, снизить температуру синтеза и далее на аминировании его и использовать. Какие 130 ты чего??? селиктивность моно бромирования при повышении снижается

Сообщение обновлено: 9 Июн 2023

Пока что не могу ставить реакции, так что не обессудь)

Так, а почему недостаток брома в пол моли то:

4мпф - 148.20г/моль
Br2 - 159.80г/моль

Плотности из справочника:
4мпф - 0.993г/см3
Br2 - 3.12г/см3

Получаем:
10 моль 4МПФ = 1482г(1493мл)
10 моль Br2 = 1598г(512мл)


----------------------------
По поводу того, что температуру нужно держать выше плавления БК4 это очень правильно подмечено, хотя я видел уж очень много прописей, в которых реакцию проводят холодной, а это плохо
Для справки БК4 плавится при 54.8 °С

Сообщение обновлено: 9 Июн 2023

Дружище, я чуть не понял про 3-5% ЛУК от объема реакции. Это к литру 4МПФ и 0.33л брома сколько ЛУКа?

У alexseii 1 кг брома = 6.2578 моль и 1 литр мпф = 6.7 моль в реакции, смотри я написал о варке ТС.
Для справки бк4 чистый не плавиться при 54.8 градусах, там за 70 температура. Лук нужен только для енолизации кетона, в остальном у ТС он как растворитель

 

[Dit]

Подсказка: бромирование перекись/БВК прекрасно проходит при 130 градусах. Нет никакого смысла держать Т ниже 80.

В лс скинул дисер, там много нюансов рассмотренно. Здесь не выкладываю, из-за наличия неокрепших умов и шаловливых ручик)))

 

[Dr Alex]

Какие 130 ты чего??? селиктивность моно бромирования при повышении снижается

Нет

Сообщение обновлено: 9 Июн 2023

В лс скинул дисер, там много нюансов рассмотренно. Здесь не выкладываю, из-за наличия неокрепших умов и шаловливых ручик)))

За ссылку - ещё раз спасибо! Очень интересно!

 

[Dit]

Нет

Сообщение обновлено: 9 Июн 2023

За ссылку - ещё раз спасибо! Очень интересно!

обрати внимание там есть синтезы, где с помощью более высокой температурой и естественно нужными эквивалентами синтезируют ди- и три- замещенные, а так же нюанс по перекиси водорода в целом

 

[Dr Alex]

обрати внимание там есть синтезы, где с помощью более высокой температурой и естественно нужными эквивалентами синтезируют ди- и три- замещенные, а так же нюанс по перекиси водорода в целом

Читаю, читаю....
Но я сам это делал. И не только я. Поэтому......
Извини ))
P.S. Критика будет позже - время нужно.

 

[Dit]

Читаю, читаю....
Но я сам это делал. И не только я. Поэтому......
Извини ))
P.S. Критика будет позже - время нужно.

Критику на обратный адрес из дисера, если есть он там))) Но думаю у западных коллег есть схожие исследования, как ни будь посмотрю на эту тему.

 

[Chemo_Danchick]

Для справки бк4 чистый не плавиться при 54.8 градусах, там за 70 температура. Лук нужен только для енолизации кетона, в остальном у ТС он как растворитель

Ув. , если не затруднит, скажите пожалуйста, какие количества реактивов оптимальны по-вашему для такого метода

 

[Dr Alex]

Бромировать бромом - дебилизм.

1. Используется только половина брома.
2. Выделяется HBr - ядовитый и вонючий газ.
3. Бром разъедает практически любые смазки.
4. Бром вонючий, ядовитый и оставляет долго незаживающие ожоги кожи.
5. Бромировать в ЛУКе - это вооще, ппц. Без комментариев. Методика 1885 года.

Но, конечно, каждый дрочит как он хочет.
И:
Дуракам закон не писан.

Удачи в синтезах, ребятки!

P.S. А вот и фото ожога бромом.
Заживает в течении месяца:

P.S. Палец - не мой.

 

[Dit]

Ув. , если не затруднит, скажите пожалуйста, какие количества реактивов оптимальны по-вашему для такого метода

Классика 1 эквивалент мпф+1 эквивалент брома + минимальный запас на улетучивание брома+дхм раза в два больше, чем мпф +5 процентов уксусной от эквивалента мпф. Метод дрянной, половина брома в отходы уходит, вонища брома, тормоза в реакции из-за образования бвк.

 

[Chemo_Danchick]

Бромировать бромом - дебилизм.

1. Используется только половина брома.
2. Выделяется HBr - ядовитый и вонючий газ.
3. Бром разъедает практически любые смазки.
4. Бром вонючий, ядовитый и оставляет долго незаживающие ожоги кожи.
5. Бромировать в ЛУКе - это вооще, ппц. Без комментариев. Методика 1885 года.

Но, конечно, каждый дрочит как он хочет.
И:
Дуракам закон не писан.

Удачи в синтезах, ребятки!

P.S. А вот и фото ожога бромом.
Заживает в течении месяца:

Посмотреть вложение 981057


P.S. Палец - не мой.

Если не прикапывать, а сразу прилить и делать в наглухо закупоренной колбе то запаха не так много. Но после открытия конечно выходит очень насыщенное облако паров БВК.

По поводу того, что методика старая, ну а чем по сути плоха то для работы, есть какая-то конкретика?

Про ТБ забывать нельзя ни в коем случае, хим.ожоги заживают гораздо хуже термических

 

[Dr Alex]

Если не прикапывать, а сразу прилить и делать в наглухо закупоренной колбе то запаха не так много. Но после открытия конечно выходит очень насыщенное облако паров БВК.

По поводу того, что методика старая, ну а чем по сути плоха то для работы, есть какая-то конкретика?

Про ТБ забывать нельзя ни в коем случае, хим.ожоги заживают гораздо хуже термических

Каждый дрочит как он хочет.
Не буду мешать

 

[Dit]

Если не прикапывать, а сразу прилить и делать в наглухо закупоренной колбе то запаха не так много. Но после открытия конечно выходит очень насыщенное облако паров БВК.

По поводу того, что методика старая, ну а чем по сути плоха то для работы, есть какая-то конкретика?

Про ТБ забывать нельзя ни в коем случае, хим.ожоги заживают гораздо хуже термических

а не пызданет? ))) а вообще реакция с большой долей вероятности встанет из-за перебора бвк в рм, лучше половину брома от расчетного использовать + водный слой для поглощения бвк, а вторую половину брома добыть перекисью из водного раствора бвк в рм.

 

[Chemo_Danchick]

Каждый дрочит как он хочет.
Не буду мешать

Звучит это странно, что я блин даже не в силах по этому поводу что-то доказывать, ну вот в качестве практического способа мне это стало по душе. Практически не требует никакого контроля и до получения раствора БК4 меньше часа.
На БВК конечно и технологичнее и менее вредно и современнее+ещё какие-то там плюсы, но процесс дольше, нужно контролировать+есть вероятность что что-то пойдет не так и возникнет авария, когда варишь на потоке такие опасности совсем ни к чему... Тут важно чтобы было как можно проще, быстрее и на выходе качественнее

Сообщение обновлено: 17 Июн 2023

а не пызданет? ))) а вообще реакция с большой долей вероятности встанет из-за перебора бвк в рм, лучше половину брома от расчетного использовать + водный слой для поглощения бвк, а вторую половину брома добыть перекисью из водного раствора бвк в рм.

При температуре выше 50° реакция не встаёт никогда.
Ну вот у меня кстати были мысли попробовать просчитать и провести процесс с перекисью. Типо залить меньше брома и потом прокапать получившийся бвк, но как бы практического смысла в этом нет. По себестоимости брома выйдет на 1500₽ с 1кг выхода дешевле, перекись не знаю сколько стоит сейчас. А геморроя это порядочно. По сути после половины работы реакция тормозит, потом заново ее запускать и уже вести прикапыванием... Ну зачем?

 

[Dr Alex]

Звучит это странно, что я блин даже не в силах по этому поводу что-то доказывать, г

Звучит это странно, что я блин даже не в силах по этому поводу что-то доказывать. (это не ошибное повторение цитаты, а моё искренее чувство)

выхода дешевле, перекись не знаю сколько стоит сейчас.

Перекись водорода 37%: 190 р/л

 

[Dit]

Звучит это странно, что я блин даже не в силах по этому поводу что-то доказывать. (это не ошибное повторение цитаты, а моё искренее чувство)

Перекись водорода 37%: 190 р/л

Dr Alex да забей) ты правильно выразился​

Каждый дрочит как он хочет.
Не буду мешать

 

[Dr Alex]

Дай поприкалываться )))