Неорганический синтез
Синтез Вильямсона. Получение изопропоксибензола (изопропилфениловый эфир, фениловый эфир изопропанола).
Этап 1. Синтез изопропропилбромида. Т кипения = 59С.
В целом получение изопропилбромида идет достаточно гладко путем прямой перегонки без предварительного рефлюкса. В качестве побочки с...
Синтез Вильямсона. Получение изопропоксибензола (изопропилфениловый эфир, фениловый эфир изопропанола).
Этап 1. Синтез изопропропилбромида. Т кипения = 59С.
В целом получение изопропилбромида идет достаточно гладко путем прямой перегонки без предварительного рефлюкса. В качестве побочки с...
Йодирование 2C-H йодом с нитратом серебра в метаноле
.
1,7 г нитрата 2C-H, приготовленного аккуратной нейтрализацией основания разбавленной азотной кислотой до почти нейтральной реакции (чуть выше 7, водный р-р оснований ФЭА и триптаминов обычно имеет pH 8-8,5) были растворены в 60 мл метанола...
трет-Бутилат алюминия [(CH3)3CO]3Al
[Schmidt F., Bayer Е. in: Houben-Weyl. Bd. VI/2. 1963. S. 1-70.]
Внимание! Протравленный алюминий должен постоянно находиться под поверхностью жидкости, так как на воздухе он легко окисляется.
Получение. 1моль алюминиевой проволоки, фольги или порошка...
N-Бензилпиперидин
В коническую колбу емкостью 100 мл поместили 12,6г (100 mmol) хлористого бензила (продажный, не очищенный) в 25 мл метиленхлорида. К нему добавили 11 мл (d 0.862, 9.48g, MW 85.15, 111 mmol) пиперидина (не очищенный, коричневый) и в течение нескольких минут смесь разогрелась...
Все мы знаем, что диметилсульфат реагент хороший, но дорогой. Кроме того иногда случаются ситуации когда его применение может быть затруднительно. Ибо он с некоторыми растворителями, например с диметилформамидом при нагревании образует комплексы из-за чего метилирование проходит с чрезвычайно...
Итак, прабабкой моего покойного дедушки в 1785 году был проведен опыт, описание которого осталось на скрижалях, его до вас донесу я - главный историк кафедры истории исторического факультета Совковского Исторического института им. Ленина. Эксперимент приводится тут потому что подходит под общую...
Синтез PCDE
Циклогексенилдиэтиламин (1-циклогексенил-N,N-диэтиламин)
В 250 мл колбу оснащенную ловушкой Дина-Старка, помещают 68 мл (65 г) циклогексанона, 71,5 мл (50 г) диэтиламина, 1,5 г гидрата р-ТСК и наливают 80 мл толуола. Смесь кипятят до тех пор, пока в ловушке не перестанет появлятся...
Фениллитий
В колбу на 100 мл с длинным горлом влили 60мл сухого эфира, закидали внутрь 1.5г Li в виде довольно крупной стружки и прилили 1мл PhBr. Реакция запустилась только при лёгком подогреве в горячей воде и потом шла спокойно и уверенно; всего было прилито 6мл бромбензола в течение ~часа...
Диэтиловый эфир (эфир) (C2H5)2O
Т. кип. 34.6 °C; n20D=1.3527; d154=0.7193
При 15 °C эфир растворяет 1.2% воды, а вода при 20 °C -- 6.5% эфира. Азеотропная смесь с водой содержит 1.26% воды и кипит при 34.15 °C. Продажный продукт всегда содержит некоторые количества спирта и воды.
Сушка...
Как-то раз довелось синтезировать мне п-ТАП без нитроэтана которого тогда не было и не предвиделось. И вот, что из этого вышло.
Суспензию 21,4г п-толуидина в 60 мл воды и 55 мл конц. соляной к-ты диазотировали раствором 13,8г нитрита натрия в минимальном количестве воды, при перемешивании и...
2C-E
Приношу извинения за не очень аккуратный ворк-ап, и срезание некоторых углов, так же за выходами не гнался, маточники и пр. фракции сливались в унитаз (времени мало было, а продукт хотелось получить).
Все методики стандартные, но может кому-то пригодится...
Я бы хотел презентовать синтетическую стратегию для введения цианогруппы в 4-позицию 2,5-диметоксилированной ароматики (будь то 2C-H или 2,5-DMA), а затем рассказать о свойствах новенького психоделического амфетамина от Гленнона DOCN, обещающего нам 22-кратную селективность 5HT2A / 5HT2C и почти...
Я бы хотел презентовать синтетическую стратегию для введения цианогруппы в 4-позицию 2,5-диметоксилированной ароматики (будь то 2C-H или 2,5-DMA), а затем рассказать о свойствах новенького психоделического амфетамина от Гленнона DOCN, обещающего нам 22-кратную селективность 5HT2A / 5HT2C и почти...
Я бы хотел презентовать синтетическую стратегию для введения цианогруппы в 4-позицию 2,5-диметоксилированной ароматики (будь то 2C-H или 2,5-DMA), а затем рассказать о свойствах новенького психоделического амфетамина от Гленнона DOCN, обещающего нам 22-кратную селективность 5HT2A / 5HT2C и почти...
Известные методики синтеза ДМТ требуют канцерогенных и/или находящихся на учёте в ряде стран реагентов, таких как формальдегид и борогидрид, иодметан, ЛАГ, и так далее. Нижеследущая методика (вариант описанной Demonic'ом в теме "Methylation of tryptamines via methiodides") использует менее...
Синтез 4C-DMA из 2,5-DMB
1-(2,5-dimethoxyphenyl)-2-nitrobutene, 2,5-DMNB, "COC1=C(/C=C(CC)/[N+]([O-])=O)C=C(OC)C=C1"
К 50 г (MW 166, 301 ммоль) 2,5-диметоксибензальдегида, растворенного в 80 мл MeOH, добавляют 3 мл 40%-ного экв. MeNH2 (33 ммоль), затем 29 мл 1-нитропропана (1,1 экв., 330...
Дальнейшее улучшение реакции Лейкарта-zealot'a
Приготовление никелевого катализатора
Углекислый никель заливают избытком 85-90% муравьиной к-ты и оставляют на 10-12 часов при комнатной температуре, после чего формиат никеля отфильтровывают и хранят в плотно закрытой банке. Непосредственно...
В многочисленных реакциях конденсации, применяемых в нашем нелёгком деле, в качестве конденсирующего средства используется этилат натрия, не содержащий сольватационного спирта. Получение такого этилата осуществляется взаимодействием эквимолекулярных количеств абсолютного этанола и металлического...
Значит так: делаем одновалентный хлорид меди, обычно берут и просто растворяют метабисльфит, а в этот раствор порцияами присыпают двухалентный хлорид меди, потом быстро слить раствор с белого осадка хлорида меди(I), и промывают от остатков метабисульфита водой один раз, после чего добавляют...